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关于 实验室 pH 值的测定
点击次数:887 发布时间:2021-08-16

测定溶液 pH 值通常有两种方法, 比较简便但较粗略的方法是用 pH 试纸, 分为广泛和精密 pH 试纸两种。

 

精确测定溶液 pH 值要使用 pH 计, 其精确度可达 0.005 个 pH 单位, 关键是要正确 选用和校对 pH 电极。过去是使用两个电极, 即玻璃电极和参比电极, 现在它们已淘汰, 被两种电极合一的复合电极所代替。

 

玻璃电极对溶液中的氢离子浓度敏感, 其头部为一薄玻璃泡, 内装有 0.lmol/L HCl, 上部由银 -氯化银电极与铂金丝联结。当玻璃电极浸入样品溶液时, 薄玻璃泡内外两侧的电位差取决于溶液的 pH 值, 即玻璃电极的电极电位随样品溶液中氢离子浓度 ( 活 度 ) 的变化而变化。

 

参比电极的功能是提供一个恒定的电位, 作为测量玻璃电极薄玻璃泡内外两侧电位差的参照。常用的参比电极是甘汞电极 (Hg/HgCl) 或银 -氯化银电极 (Ag/AgCl) 。参比电极电位是氯离子浓度的函数, 因而电极内充以 4mol/L KCl 或饱和 KC1, 以保持恒定的氯离子浓度和恒定的电极电位。使用饱和 KCl 是为使电极内沉积有部分 KCl 结晶, 以使 KCl 的饱和浓度不受温度和湿度的影响。

 

现在 pH 值测定已都改用玻璃电极与参比电极合一的复合电极, 即将它们共同组装在一根玻璃管使用时应注意:

(1) 经常检查电极内的 4mol/L KCl 溶液的液面, 如液面过低则应补充 4mol/L KCl溶液。

(2) 玻璃泡极易破碎, 使用时必须极为小心。

(3) 复合电极长期不用, 可浸泡在 2mol/L KCl 溶液中, 平时可浸泡在无离子水或缓冲溶液中, 使用时取出, 冲洗玻璃泡部分, 然后用吸水纸吸干余水, 将电极浸入待测溶液中 , 稍加搅拌, 读数时电极应静止不动, 以免数字跳动不稳定。

(4) 使用时复合电极的玻璃泡和半透膜小孔要浸入到溶液中。

 

(5) 使用前要用标准缓冲液校正电极, 其数据见书后附录, 常用的 3 种标准缓冲液pH 值 4.00 、 6.88 和 9.23(20 ℃ ), 精度为± 0.002pH 单位。校正时先将电极放入 6.88 的标准缓冲液中, 用 pH 计上的 " 标准 " 旋钮校正 pH 读数, 然后取出电极洗净, 再放入 pH 值为 4.00 或 9.23 的标准缓冲液中, 用 " 斜率 " 旋钮校正 pH 读数, 如此反复多次, 直至二 点校正正确, 再用第三种标准缓冲液检查。标准缓冲液不用时应冷藏。

 

(6) 电极的玻璃泡容易被污染。若测定浓蛋白质溶液的 pH 值时, 玻璃泡表面会覆 盖一层蛋白质膜, 不易洗净而干扰测定, 此时可用 0.1mol/L HCl 的 lInurnl 胃蛋白酶溶液浸泡过夜。若被油脂污染, 可用丙酣浸泡。若电极保存时间过长, 校正数值不准时, 可将电极放入 2mol/L KCl 溶液中 ,40 ℃加热 lh 以上, 进行电极活化。

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